ГОСТ 21639.4-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

Терминология ГОСТ 21639.4-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм³ готовят при слабом нагревании.

2,2-дипиридил, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм³.

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 30 см³ соляной кислоты. После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты. Затем раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б: 5 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора Б содержит 0,00001 г железа.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю общего железа (X)в процентах вычисляют по формуле

(2)

где m₁ - масса железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески пробы, г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа приведены в табл. 2.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой, в зависимости от массовой доли железа в флюсах, определяют по таблице 3.

Навеску флюса помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 15 см³ хлорной кислоты, 5 см³ азотной, 10 см³ фтористоводородной кислоты и нагревают раствор до растворения навески. Затем раствор нагревают до полного удаления паров хлорной кислоты, охлаждают, приливают 15 см³ соляной кислоты, 30 см³ воды и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через плотный фильтр, промывают 3 - 4 раза горячей соляной кислотой (2:100), 3 - 5 раза горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, подсушивают, прокаливают и доплавляют с 1,5 - 2,0 г пиросернокислого калия. Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ горячей воды, 10 см³ соляной кислоты и нагревают до растворения плава. Раствор объединяют с основным раствором, выпаривают до влажных солей, приливают 4 см³ соляной кислоты, 15 - 20 см³ воды и нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 3 - Масса навески пробы

Массовая доля общего железа, %	Масса навески, г	Вместимость мерной колбы, см3
От 0,10 до 0,25 включ.	0,5	100
Св.          0,25        »   0,50    »	0,25	100
»    0,50  »  1,00     »	0,1	100

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значений атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массу железа в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

5.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть платиновых или стеклоуглеродистых чашек помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г железа и далее проводят анализ по 5.3.1.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени ацетилен-воздух.

Определения термина из разных документов: Сущность метода